2.4 柱流量的活性化碳条件优化柱流量的大小会影响各组分之间的分离效果,分别对柱流量为0.5、炭吸1.0、附硫1.5、解析2.0、活性化碳3.0、炭吸4.0、附硫5.0mL/min进行考察。解析试验结果表明,活性化碳当柱流量大于1.0mL/min时,炭吸异丙苯和间二甲苯不能完全分离;当柱流量大于1.5mL/min时,附硫乙苯、解析对二甲苯、活性化碳邻二甲苯不能完全分离;当柱流量为0.5mL/min时,炭吸11种苯系物不仅能实现良好的附硫分离,且色谱峰形尖锐对称,而且可以避免二硫化碳溶剂峰对苯的干扰。因此,选择柱流量为0.5mL/min。在最佳优化条件下,采用程序升温,苯系物标准样品色谱图见图1。 2.5 线性方程和检出限分别取10、20、40、50、60、80、100μL的11种苯系物混合标准物质贮备液稀释至1.00mL的二硫化碳中,配制成质量浓度依次为0.0868、0.172、0.337、0.418、0.496、0.650、0.797mg/L的苯系物混合标准品系列。在1.4仪器工作条件下分析。以苯系物质量浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制校准曲线。 根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168—2010)的要求,将线性范围内最低浓度点连续进样7次,按照上述仪器条件进行测定,计算7次平行测定的标准偏差s,以3倍标准偏差计算方法检出限,以4倍检出限作为测定下限。11种苯系物的线性范围、线性方程、相关系数、检出限及定量下限列于表1。由表1可知,11种苯系物的质量浓度在0.002~5.00mg/m3范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9990,检出限均为0.002mg/m3,测定下限均为0.008mg/m3。 2.6 加标回收与精密度试验按上述仪器条件,分别对空白样品进行低、中、高3个浓度的加标回收试验,连续测定6次,样品的加标回收率、测定结果的相对标准偏差列于表2~表4。 由表2~表4可知,加标回收率为87.1%~106.6%,测定结果的相对标准偏差为值1.3%~8.6%。说明该方法的精密度和准确度良好。 3 结语采用活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法测定环境空气中常见的11种苯系物,考察了解析液体积、解析时间、毛细管柱色谱柱、柱流量对环境空气中苯系物测定的影响,确定了最优分析条件。该方法采样采用活性炭管,价格低廉,而且不存在重复使用带来的交叉污染,便捷易操作,可以对环境空气中包含1,3,5-三甲苯、1,2,3-三甲苯和1,2,4-三甲苯的11种苯系物同步前处理和测定分析,简化了采样和实验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率;该方法可以实现一次采样,多次分析,检出限低、精密度好、准确度高,适用于环境空气中11种苯系物的测定。 声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系 相关链接:异丙苯,二硫化碳,邻二甲苯,乙苯 |
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